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粮食中10种杀鼠剂的高效液相色谱串联质谱测定法
【作者】王可 赵灵芝 田会方 曹倩玉 张梦妍 李雪萍
【关键词】 粮食 杀鼠剂 色谱法 高效液相 串联质谱
【摘要】目的建立了同时测定粮食中10种杀鼠剂的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS-MS)法。方法样品以乙腈为提取剂,超声辅助提取,采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以甲醇-水为流动相,梯度洗脱进行分离,经电喷雾离子源(ESI)负离子模式进行多反应监测(MRM)。结果安妥、杀鼠醚、呋杀鼠灵、杀鼠灵、氯杀鼠灵、鼠得克和氟鼠灵这七种杀鼠剂在1~100μg/L,溴敌隆、溴鼠灵、噻鼠酮在5~100μg/L范围内,所得回归方程的线性关系均较为良好,r>0.999。该方法的检出限为0.02~0.45μg/kg,定量下限为0.05~1.51μg/kg;加标回收率在65.2%~112.9%之间,RSD为1.4%~9.2%。结论该方法操作简便、分析时间短、灵敏度高、重现性好,适用于粮食样品中10种杀鼠剂的测定。
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