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牛乳中16种全氟化合物及前体物质的改进型分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速测定法

【作者】李磊 周贻兵 李海畅 林野 刘利亚

【关键词】 全氟化合物; 全氟化合物前体物质; 牛乳; 超高效液相色谱-串联质谱;

摘要目的建立牛乳中16种全氟化合物及前体物质的改进型分散固相萃取(QuEChERS)-超高效液相色谱-串联质谱快速测定法。方法向3.0 g牛乳中加入浓度为100μg/L的(13)C4-MPFOA及(13)C4-MPFOS内标100μl,样品经离心后使用改进型QuEChERS试剂净化,收集净化液经氮气吹干定容,使用Hypersil Gold色谱柱(200 mm×2.1 mm,1.9μm),以10 mmol/L的乙酸铵缓冲液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,使用ESI离子源正离子进行选择性离子扫描。结果 16种全氟化合物及前体物质在测定浓度范围内线性关系良好,各测定组分相关系数r≥0.999,方法平均回收率为70.8%~112.5%之间,RSD为8.4%~12.6%。16种全氟化合物的检出限为0.04~0.10μg/kg,定量下限为0.12~0.30μg/kg。结论该方法具有前处理过程简单,重现性好,灵敏度、准确度及精密度较高,适用于牛乳基质中全氟化合物与全氟化合物前体物质的测定。 

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