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血浆中可替宁和3-羟基可替宁的固体介质液液萃取-高分辨液相色谱-质谱测定法

【作者】丁昌明 董晓艳 邱天 陆一夫 王君

【关键词】 固体介质液液萃取; 高分辨液相色谱-串联质谱; 血浆; 可替宁; 3-羟基可替宁;

摘要目的建立一种快速准确测定血浆中可替宁和3-羟基可替宁的分析方法。方法血浆样品依次加入氢氧化钾和氘代内标后,通过96孔固体介质液液萃取提取盘,经异丙醇二氯甲烷洗脱、氮气吹干、纯水复溶后,使用HypersilGold C18色谱柱(100 mm×3 mm,1.9μm)以0.1%氨水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,使用HESI源正离子扫描方式测定。结果可替宁在0.05~30.0 ng/ml(R2=0.999 9)且3-羟基可替宁在0.05~15.0 ng/ml(R2=0.9996)时该方法线性良好,定量检出限均为0.05 ng/ml,可替宁的RSD为1.78%~5.62%,加标回收率为97.0%~112%;3-羟基可替宁的RSD为4.31%~20.2%,加标回收率为95.3%~100%。结论该方法简单快捷,溶剂使用量小,具有高通量、高灵敏度的特点,更适用于烟草低暴露人群的筛查,也用于环境污染物内暴露调查中排除吸烟因素的干扰,或用于烟草相关疾病的健康风险评估。

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